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山東省淄博市臨淄區辛化路2158號
大氣中氯化氫的測定
1、儀器
1)煙氣采樣裝置。 2)玻璃篩板吸收瓶。 3)25毫升比色管。 4)分光光度計。
2、試劑
1)吸收液:取4g(優級純)氫氧化鈉溶于水,稀釋至1000ml混勻。 (特氣)
2)硫氰酸汞-乙醇溶液:取0.4克硫氰酸汞(用乙醇重結晶的)溶于100毫升無水乙醇中,保存于棕色瓶中。放置一周后將上清液吸至另一試劑瓶中使用。
3)12%硫酸鐵銨溶液:稱取12克硫酸鐵銨溶于100毫升6N硝酸溶液中,如有沉淀應過濾。
4) 氯(lv)化氫貯備液:準確稱取0.2044克經105℃干燥(zao)過的氯(lv)化鉀,用少量(liang)水溶(rong)解后,移入(ru)1000毫(hao)升(sheng)容量(liang)瓶中,稀(xi)釋(shi)至(zhi)標線(xian),搖勻。此(ci)溶(rong)液1毫(hao)升(sheng)含(han)0.1毫(hao)克氯(lv)化氫。
5) 氯化氫標準溶液:吸取一定量上述貯備溶液用吸收液稀釋成1毫升含10微克氯化氫的標準溶液。
6)硝酸。
7)無水乙醇。
3、采樣
串聯兩只玻璃篩板吸收瓶,內裝35-50毫升0.1N氫氧化鈉吸收液,以0.5升/分流量,采氣5-30分鐘。
4、分析步驟
1)標準曲線的繪制:在九支比色管中,按下表配制標準色列。 于各管中加入1.00毫升硫酸鐵銨溶液,混勻,再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升無水乙醇,混勻。放置15-30分鐘,在波長460納米處,用2厘米比色皿,以試劑空白液作參比,測吸光度。繪制標準英線。
2)樣(yang)品分析(xi):采樣(yang)后,將第(di)二吸(xi)(xi)(xi)收(shou)瓶(ping)(ping)中(zhong)溶(rong)液(ye)(ye)倒入(ru)第(di)一吸(xi)(xi)(xi)收(shou)瓶(ping)(ping),用吸(xi)(xi)(xi)收(shou)液(ye)(ye)洗滌第(di)二吸(xi)(xi)(xi)收(shou)瓶(ping)(ping)2-3次,洗滌淮(huai)并入(ru)第(di)一吸(xi)(xi)(xi)收(shou)瓶(ping)(ping),用吸(xi)(xi)(xi)收(shou)液(ye)(ye)稀釋至(zhi)100(或125)毫(hao)升標線,搖勻(yun)。吸(xi)(xi)(xi)取適量(liang)樣(yang)品溶(rong)液(ye)(ye)于比(bi)色(se)管中(zhong),加(jia)吸(xi)(xi)(xi)收(shou)液(ye)(ye)至(zhi)5毫(hao)升,以(yi)下步(bu)驟同標準曲(qu)線的繪制。